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气相色谱仪器分析中的异常发现及处理

发布时间:2019-06-11 16:01:16 |浏览量:11加入收藏

  
  泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的青睐和认可,以下由泰特仪器为您介绍气相色谱仪分析中的异常发现及处理。
  在日常的分析中,经常会出现各种各样的异常情况。而作为一名分析人员,要想保证实验的顺利进行和结果的准确,则必须能够及时发现并处理这些异常。那么在实际的工作中,我们要如何处理遇到的异常呢?
要想处理“异常”,首先我们要明白什么是“异常”。“异常”顾名思义就是与正常情况不一样的情况;然后我们要能及时发现异常。要及时发现异常,理论上来讲其实很简单,只要知道正常的情况是怎么样的,然后细心严谨一些就可以了。但是在实际的工作中,异常的种类很多,因此,对于正常的情况也是分为好多类的,比如正常的仪器参数,正常的实验现象,正常的操作过程及分析结果的正常数据范围等。而要想知道这些正常的情况,就要求在平时的学习中认真仔细,不断积累,把这些正常的情况真正的掌握。比如对于一个分析项目,我们要把所用的分析方法原理、所用的试剂、所用的仪器及其参数、实验步骤及过程中的所有实验现象、仪器的正常状态表现、平时结果的大概分布范围等情况滥熟于心,然后在实际的样品分析过程中,要注意实验中的每一个细节,只有这样,才能及时发现实验中的异常情况。
    发现了异常,如果不能处理,实验肯定不能进行下去或结果肯定不能保证正确。那如何处理遇到的异常呢?同样要具备很多方面的知识才能对发现的异常进行分类处理,才能找到处理异常的着手点。个人总结了一下,对于需要的相关知识主要有以下几类:
1)方法的原理及其中的副反应及干扰情况。
2)所用试剂的情况及变质易出现的现象。
3)步骤中的实验条件,如时间、PH、溶剂种类、试剂量、样品量等及实验条件改变可能产生的后果。
4)所用仪器设备的原理、结构、操作及日常维护知识。
5)样品来源、性质及相关工艺情况
6)分析问题的一般方法,如思维导图、逐步排查、替代法等
7)一些异常处理经验及其它相关学科的知识。
    上面列出的这些知识,不是一下子就可以具备的,必须经过日常大量的操作练习、学习大量专业理论知识及相关的知识、对日常失败实验的不断探索和总结、前人的经验传授等途径得到。拥有了这些知识,在异常处理中就会得心应手,迅速找到问题的原因并采取相应措施加以解决。
举个例子:我们6890N气相色谱中经常出现的一个问题,工作站提示氢火焰离子化检测器点不着火。
    对于这个问题,我们要想解决,一般要知道氢火焰离子化检验器如何点火及工作站如何知道检测器是否点着火的问题。
    我们知道气体燃烧的条件有三个:1)助燃气和燃气;2)两种气体比例要合适;3) 火源,三个条件缺一不可。所以从这里我们可以分析,1) 根据仪器的结构,如何检测器的点火部件损坏(即没有火源),则会点不着火。2) 如果两种气体的比例不合适,也点不着火:这里又有四种情况,一是我们设定的比例不合适,二是仪器控制流量的部件不准,三是漏气,四是载气或补充气将燃气或助燃气稀释,因此还要分别检查。3)如果燃气或助燃气中的一种或两种气体没有,也会点不着火。这种情况可能是我们把其中的一种误设为零或气体通路堵塞。而根据检测器的结构及气体流路,我们知道氢气是从喷嘴中喷出,而根据经验,喷嘴很容易堵塞,这样,就很容易造成点不着火的现象。而其它管线堵塞的可能性较少,因此分析时我们可重点关注喷嘴的情况。以上的分析必须对检测器如何点火的情况很熟悉。
    而对于工作站如何知道检测器是否点着火,就是我们要分析的另一个方向了。这里我们首先要知道检测器是根据什么判定检测器是否点着火的,然后要知道判定的标准在哪里进行设定,还要知道不满足判定标准,仪器会如何处理。通过对仪器的学习,我们知道,工作站会采集检测器的信号,得到信号值,当信号值大于我们软件设定的限值时,工作站认为仪器是点着火,因此会保持设定的气体流量。如果低于我们设定的限值,则自动关闭气体流量,并显示未点着火。因此我们可以查看设定的限值是否太高,检测器信号达不到。另外我们还要检测工作站采集到的信号是否是检测器的真实值。即信号通路是否正常。这就要考虑硬件连接问题。
    从上面的分析中,我们可以得到氢火焰检测器点不着火的一般原因:
1)气体流量比例不合适(包括人为设定不对、流量控制元件故障和漏气)
2)气体流路堵(主要是喷嘴堵)
3)点火线圈坏
4)软件设定信号标准值太高
5)信号通路有问题,采集信号不是真实值
    而上面的这个例子中,问题分析中要用到1)检测器原理、结构;2)其它知识(燃烧的条件),3)人员的经验 ,4)分析问题的方法等,所以异常原因分析就需要大量的知识。
    而对于这个问题的处理,则要先对这些原因进行检查,确认具体是哪个原因导致了仪器显示检测器点不着火。这又要利用我们的逐步排查法和替代法进行原因的锁定。找到真正的原因后,按照情况处理即可,如流量不合适,可以调整流量; 部件损坏,需要更换部件或维修; 设定值不对则调整设定值,信号通路不好也要进行更换相应的部件或对连接通路进行维修。
    通过上面的理论及例子,我们应该发现,异常处理说起来简单,但做起来不但需要具备大量的知识,还要具备一定的经验。不过我们只要知道了异常处理的一般思路,通过不停的学习和大量的经验积累,肯定定能够处理工作中的大部分异常,保证实验的顺利进行和结果的准确。


 

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