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泰特仪器之气相色谱柱的正确安装方法

发布时间:2019-05-16 15:50:06 |浏览量:18加入收藏

 武汉泰特沃斯科技有限公司是生产气相色谱仪的厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。本文主要介绍色谱柱的正确安装方法有哪些。
  色谱柱的正确安装请参考以下步骤。

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等

检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上

色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)

避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成##损坏。

步骤4. 接通载气

当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。
(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)

将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上

其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查

注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且##性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化

色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化步骤:

HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上

Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时

Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上

由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速

对于毛细管色谱柱,载气的种类##高纯度氮气或氢气。载气的纯度##大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。

如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。

推荐平均线速度值:

氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec

载气杂质过滤器

在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议##安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,##能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。


步骤9. 柱流失检测
在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。

在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。

其他:色谱柱的保存

用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 

注意:

当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。


 

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